消化仪广泛用于各种化学分析测试过程中,如蛋白质在测定前就需要进行消化处理,食品、水样和生物样品中的金属元素测定前也要进行消解处理。在土壤养分检测中,经常要测量土壤养分中的全氮、有机质、碱解氮和微量元素等,当采用光电比色分析法测定这些养分元素时,必须在测定前对土样进行消解处理,使有机物充分消化分解,而待测的养分元素游离出来,尤其在分析土壤中汞含量的消化处理中,消化仪起着非常重要的作用1实验室中传统的消化方法是电炉或电热板加热方法,这种方法由于加热温度不恒定,必须有人监视,且电炉或电热板消化仪多为笨重的台式,体积大,不便于携带,温控精度差,消化时间长,使用这种消化设备一般温度控制误差在2~5e左右,消化时间超过10 min,有的甚至长达1 h以上。国内已有恒温微波消解仪研制,这种高控温精度的新型微波消解装置能使消解时间大大缩短,但价格较昂贵(一般在万元以上),不能便携,仅用于实验室的化学样品分析测试前的消化处理1在实际应用中,便携式、低成本、温度控制精度高和消解速度快的消化仪非常需要。因此,为了满足便携、低成本且控温精度在1℃以上的分析样品的消解处理,作者研制开发一种集控温、定时、告警和废气处理等多种功能于一体的便携式高精度的远红外消化仪。
1.远红外消化仪的结构及控制原理
便携式土壤养分远红外消化仪由消化炉体和控制器2部分构成。
1.1 消化炉体
消化炉体呈圆柱筒状,如图1所示。炉体的外壁均采用不锈钢薄板,内壁由特种材料制成,内外壁之间为隔热保温层;炉盖采用全钢化玻璃材料制成,盖上安装有尾气回收装置,炉腔内装有耐酸耐热的铂电阻温度传感器,炉盖上开有监视窗口,炉膛中部安装有带圆孔的耐火材料支板,用以支撑盛装待消化样品的试管,石英管作为远红外热源,放置于炉膛底盘相对应的凹槽中。
图1 消化仪炉体
1.2 控制器组成及信号采集
消化炉加热、恒温和人工或自动等工作方式由单片机通过对固态继电器操作来实现,通常控制固态继电器的方式有脉宽加热和间隙通断2种方式1消化炉中的铂电阻Pt100精密温度传感器将采集到的温度信号经过信号传输线送至消化仪控制器,由惠斯登电桥组成的电路将温度传感器采集的信号转换为电压差值信号,经过差动放大器放大,再送入14位A/D转换器ICL7135,使之转换为数字信号,单片机采集到该数字信号并进行PID等运算处理,然后反馈控制加热电流大小。键盘接口采用2×4的矩阵键盘,显示部分采用4位串行接口的液晶显示,以浮点数直接显示温度和时间读数。仪器控制器和消化炉电源采用220V交流电,220V交流电经变压器变压和稳压器7805后产生+5V电源,然后将+5V电源提供给DC-DC变换器MAX7660S,产生-5V电源,以满足A/D转换ICL7135的电源需要。
图2 控制过程及程序流程
1.3 控制原理及程序设计流程
便携式土壤养分远红外消化仪设有测定温度、设置温度、控制温度和加热4种工作状态,还设有工作方式选择及定时、报警等功能。消化仪系统控制过程如下:开机后,设定置于加热工作方式。在加热工作方式下可以人工控制加热温度和时间,也可以启动自动控制升温和恒温时间。当设定好工作方式及定时参数值后,启动远红外加热源加热,单片机采集到温度传感器送来的温度信号,通过PID运算后,对比设定的温度参数,然后输出一个脉冲信号反馈给固态继电器,通过控制固态继电器工作状态来达到控制样品消化速度的目的;当加热的温度到达设定值时即自动停止加热或转入脉宽调制加热方式(进入恒温消化过程),此时有警示信号提醒操作者。
如果在消化前设定好消化时间,则自动进入倒计时状态,显示倒计时时间,直到设定的时间值减至零时自动停止加热,此时仪器交替显示温度和时间设定值。如果不设置开机初始参数,则程序进入默认设置状态,缺省设置状态是启动加热后持续全速加热并显示实时温度,至极限值(由程序给定)停止加热,此过程可随时中断并自动进入温度自控程序,同时显示实时温度值,如果达到设定值有警示信号提醒操作者1其电气控制原理框图如图2所示。消化仪的工作程序采用高级模块化的标准C语言编写,降低了用汇编语言编写浮点运算的复杂性,有利于程序的二次开发和大大降低消化仪系统维护的工作量。
图3 ICL7135 A/D转换过程
2. A/D转换接口设计
消化仪采用Flash型单片机AT89C52作为控制器(MCU),自带定时器和外部中断接口1模-数转换接口采用14位的双积分A/D转换器ICL7135,当ICL7135用作A/D转换时,传统的方法是单片机直接采集ICL7135送出的BCD码,这种方法不但接口复杂,而且占用的端口线较多。为了简化接口电路,采用了一种新颖的连结方式,在这个方案中,ICL7135是以双积分方式进行A/D转换的,每一个转换周期分为4个阶段,如图3所示1这4个阶段分别为动态调零阶段,10 001个时钟周期、模拟信号积分阶段,10 000个时钟周期、基准电压积分阶段和积分 |